Spectroscopie UV-Visible proche IR

Elle permet d'enregistrer des spectres électroniques d'absorption, pour des composés en solution (transmission) ou solides (réflexion), et d'identifier par le nombre de bandes et leur position, la configuration électronique de l'élément considéré s'il s'agit d'un métal, ainsi que son environnement(nombre et nature des ligands, symétrie du complexe).

La partie proche infrarouge donne des informations complémentaires à celles recueillies par la spectroscopie infrarouge, en termes de vibrations de liaisons (bandes harmoniques des bandes IR, ou de combinaison). A l'aide de la mante religieuse, il est aussi possible de travailler en réflexion sur un solide placé dans une cellule environnementale, soumis à des traitements thermiques et/ou à des changements d'atmosphère gazeuse.

Le déplacement des bandes vers les hautes longueurs d'onde est dû au champ de ligands plus faible créé par les ions oxyde de surface de l'alumine comparé à celui créé par les atomes d'azote de l'éthylènediamine.

Ci-contre : Evolution du complexe [Ni(en)3]2+ déposé sur alumine et chauffé sous hélium ; mise en évidence d'un greffage progressif du complexe pour aboutir à [Ni(en)2(OAl)2].

Équipement :

Cary 5000 (Varian) équipé d'une sphère interne 110 mm et d'une sphere externe 150 mm pour acquisition de spectres sur poudres en réflexion diffuse, sur une gamme 190-2500 nm pour la sphere interne et 190-1800 nm pour la sphere externe.

La sphère externe est équipée de son propre détecteur InGaAs pour plus de sensibilité de mesure dans le proche infrarouge; elle est particulièrement adaptée à des enregistrements d'échantillons pastillés disposés sur un support interne à la sphère, d'orientation variable.

En plus des équipements classiques permettant de travailler en transmission ou avec un dispositif mante religieuse / cellule environnementale (traitements en température, sous atmosphère gazeuse ou sous vide), le laboratoire dispose également d'accessoires permettant des mesures sur films ou surfaces planes, en réflexion spéculaire absolue (VW) ou relative à angle variable (Vasra).